1.核磁共振波譜法NMR
分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
2.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)Gas chromatography–mass spectrometry,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
效果:質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用,用于分析有機小分子成分,有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。
原理:色譜法用于對有機化合物進行分離分析,并可以進行定量分析;質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析。因此,這兩者的有效結(jié)合將可以成為一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。
適合分析材料:復(fù)雜有機化合物的分離與鑒定。
應(yīng)用領(lǐng)域:藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域。
3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
原理:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作原理是根據(jù)被測元素通過一定形式進入高頻等離子體中,在高溫下電離成離子,產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進人四極桿質(zhì)譜分析器按照荷質(zhì)比分離,既可以按照荷質(zhì)比進行半定量分析,也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進行定量分析。
效果:可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量,特別是微量金屬元素含量。
適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料。
應(yīng)用領(lǐng)域:冶金、地礦、建材、機械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域。
注意事項:需將樣品首先溶解在溶液中,常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸,得保證樣品中的重金屬可以溶。
4.比表面積測試儀(BET)Brunauer、Emmertt和Teller在1938年提出多層吸附模型。
效果:分析多孔材料比表面積,孔型,孔徑,孔分布等,催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。
原理:氣體吸附法是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定壓力下,被測樣品(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))的可逆物理吸附作用,并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定平衡吸附量,利用理論模型等效求出被測樣品的比表面積。
5.紫外吸收光譜UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷
譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化
提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息。
6.紅外吸收光譜法IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷
譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動頻率
7.熱重法TG(Thermogravimetric Analysis)
分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時間變化
8.透射電子顯微術(shù)TEM
分析原理:高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象
譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等
9.掃描電子顯微術(shù)SEM
分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時產(chǎn)生二次電背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等
提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
10.原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy,簡稱AFM)
原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端,微懸臂的另一端固定,當(dāng)探針在樣品表面掃描時,探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸臂輕微變形,這樣,微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測器,可以精確測量微懸臂的微小變形,這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。
11.x射線衍射即XRD(X-ray diffraction)
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ,用已知波長的X射線來測量θ角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角,從而計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
12.X射線光電子能譜(XPS-X-ray Photoelectron Spectroscopy)
XPS的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。
13.電化學(xué)石英晶體微天平(EQCM,Electrochemical quartz crystal microbalance)
EQCM,是壓電傳感與電化學(xué)方法相結(jié)合發(fā)展起來的技術(shù)。
原理是基于石英晶體振蕩片上吸附或沉積時,晶體振蕩頻率發(fā)生變化,它與晶片上沉積物的質(zhì)量變化有簡單的線性關(guān)系。